Novinky
Rentgenový fluorescenční analyzátor SPECTRO iQ IIV srpnu roku 2008 byl do laboratoře Analytické chemie pořízen simultánní energiově-disperzní rentgenový fluorescenční analyzátor SPECTRO iQ II. Po nezbytném období seznamování se s přístrojem a pro nás zcela novou metodou, základním zaškolení obsluhy, provedeném testování podmínek měření a řadě kalibračních měření si Vás dovolujeme seznámit s novými možnostmi kvalitativní analýzy i stanovení obsahu prvků v látkách, a to i řady těch elementů, které dosud stanovovány nebyly. RTG fluorescenční analyzátor nám umožňuje rozšířit nabídku služeb poskytovaných naší laboratoří.
Princip metody: Vzorek v pevné, kapalné nebo práškové formě je v kyvetovém prostoru analyzátoru buzen RTG zářením z rentgenové lampy, při čemž vyražením vnitřních elektronů v atomech dochází k jejich fotoelektrické ionizaci. Vzniklé vakance jsou zaplňovány elektrony z vyšších energetických hladin, což je provázeno vyzářením sekundárního rentgenového (fluorescenčního) záření. Frekvence tohoto záření je charakteristická pro jednotlivé elementy, jeho intenzita je ve vztahu k obsahu prvku ve vzorku. RTG fluorescenční záření šířící se od vzorku je simultánně zachyceno a zpracováváno polovodičovým detektorem. Po zpracování signálu z detektoru je získáno RTG fluorescenční spektrum. V případě přístroje SPECTRO iQ II je pro lepší citlivost a potlačení šumu (zejména při stanovení lehčích prvků) využívána polarizace primárního záření. Analýza je nedestruktivní, takže vzorek lze po stanovení a případně odpaření z roztoku dále zpracovávat. Kvalitativní analýza: Přístroj SPECTRO iQ II umožňuje kvalitativní analýzu látek s prvkovým složením od Na po U (s výjimkou Pd) v různých typech vzorků (kromě plynných). V současnosti jsme vybaveni kyvetami pro analýzu vzorků kapalných (roztoky, emulze, suspenze) a v principu i práškových a lisovaných tablet. Limity detekce se u jednotlivých prvků liší, obecně se pohybují v jednotkách až desítkách ppm. Kvantitativní stanovení: V současnosti je možné provádět kvantitativní stanovení těch prvků, které se dosud provádělo titračními metodami, tj. P, S, Cl, Br a I, dále je nově vytvořena metoda ke stanovení K. Přesnost a správnost stanovení je dle výsledků provedených testů srovnatelná s dosud používanými metodami. Omezující podmínkou je zatím alespoň minimální rozpustnost analyzované látky v methanolu, a tím možnost přípravy definovaného roztoku, neboť přístroj je nakalibrován pro kvantitativní stanovení prvků v této matrici (rozpouštědle). Pro současnou analýzu všech stanovovaných prvků je potřebné množství 2-5 mg v závislosti na obsahu stanovovaných prvků. V případě dostupnosti látky (standardu) se známým obsahem jiného požadovaného prvku a rozpustné v methanolu lze v zásadě vytvořit metodu pro stanovení jakéhokoliv prvku z v principu přístrojem stanovitelných (od Na po U kromě Pd). Výhledově je možné vytvořit metody stanovení i v jiných nepříliš těkavých rozpouštědlech s vhodným prvkovým složením (voda, ethanol…) v závislosti na Vašich požadavcích.
|
