Fyzikální ústav Akademie věd ČR

Řešitelé: Lukáš Palatinus, Mariana Klementová, Michal Dušek

Precesní elektronová difrakce (PED) je nová difrakční metoda, kterou lze použít ke studiu atomární struktury velmi malých krystalických vzorků. Její potenciál vynikne zejména tehdy, je-li kombinována s ostatními běžnými difrakčními metodami, tj. s rentgenovou difrakcí na monokrystalických a práškových vzorcích. Možnost užívat tyto tři komplementární metody je cílový stav, k němuž by Oddělení strukturní analýzy mělo dospět v příštích několika letech.

Úvod do metody PED. Elektronová difrakce je poměrně snadno dostupná technika, neboť je k dispozici prakticky na každém transmisním elektronovém mikroskopu. Elektrony o energii 100-300kV silně interagují s krystalickými látkami, takže elektronová difrakce je měřitelná již u velmi malých vzorků, počínaje velikostí několik nanometrů. Jako metoda k určování atomární struktury krystalických látek však elektronová difrakce naráží na zásadní problém. V důsledku velmi silné interakce elektronového paprsku se vzorkem dochází k výrazné vícenásobné difrakci, nazývané též dynamický efekt, a difraktovaná intenzita nemůže být popsána v rámci poměrně jednoduché kinematické teorie difrakce. Ta je však podmínkou pro to, aby mohl být vyřešen fázový problém a stanovena atomární struktura. Z tohoto důvodu až donedávna nebyla elektronová difrakce použitelná pro strukturní analýzu.

Dynamické efekty rostou s počtem současně difraktujících reflexí. K tomu dochází tehdy, když primární elektronový paprsek je paralelní s některou zonální osou krystalu. Na druhé straně toto je orientace, kdy lze současně registrovat na jeden obrázek detektoru maximální počet difraktovaných paprsků, což je výhodné z hlediska efektivity měření. Rozpor vyřešili Vincent a Midgley (Vincent & Midgley, 1994), kteří vyvinuli tzv. precesní difrakční techniku. Při ní krystal zůstává orientován podle vybrané zonální osy, ale promární elektronový paprsek je vychýlen o malý úhel z vertikálního směru. Takto vychýlený peprsek pak rotuje po povrchu kužele, jehož vrchol leží v poloze vzorku. K difrakci tedy dochází v poloze příznivější pro minimalizaci dynamických efektu, ale rotace vzorku zajistí, že všechny reflexe příslušející dané zóně jsou postupně zaregistrovány. Získané difraktované intenzity mnohem blíže ke kinematické difrakci známe z rentgenové difrakce a data lze použít k řešení krystalových struktur.

Technické vybavení. Metoda vyžaduje magnetické čočky pro vychýlení primárního elektronového paprsku z vertikální polohy a zařízení, které pomocí těchto čoček zajistí precesní pohyb paprsku. Po průchodu vzorkem musí být difraktované paprsky, které rovněž opisují kužel, složeny zpět do jedné stopy za použití další sady čoček. Komerčně dostupné je toto uspořádání teprve několik lwt, a to jako Spinning Star firmy Nanomegas.

Literatura
Vincent, P.A. Midgley, Ultramicroscopy 53 (1994) 271