posun nahoru
posun dolů

Hl.strana  informace v češtině  Společná laboratoř NMR Pevné Fáze  | for english  Joint Laboratory of Solid State NMR

ss nmr

Ústav makromolekulární
chemie AV ČR, v.v.i.
Heyrovského nám. 2
162 06 Praha 6
logo - Ústav makromolekulární chemie AV ČR
 

O laboratoři

Co to je nukleární magnetická rezonance
Vedoucí: Ing. Jiří Brus, PhD.

  Již staří Řekové tušili, že hmota se skládá z atomů. My dnes víme, že atomová jádra o sobě mohou vysílat na radiových vlnách informace. MRI – imaging v medicíněZa určitých podmínek každý atom na své specifické frekvenci, kterou je možné naladit, o sobě vysílá zprávy. Stejně jako ladíme různé stanice na radiovém přijímači, tak ladíme přijímací frekvence pro jednotlivé atomy. Posloucháním těchto stanic (frekvencí) získáváme jedinečné informace o poloze a pohyblivosti jednotlivých atomů, které se seskupují do molekul a molekuly do krystalů atd. krystalová struktura léčivaMetoda, kterou k tomuto naslouchání používáme, se jmenuje nukleární magnetická rezonance. U tuhých látek jako jsou skla, polymery nebo krystalické látky je situace složitější o to, že každé zrnko zkoumaného materiálu vysílá na trošinku jiné frekvenci a tyto frekvence se vzájemně překrývají a ruší. Pokud to opět přirovnáme k rádiu, tak obvykle slyšíme podivné praskání a šumění, ve kterém se tu a tam ozve nějaké slovo nebo část věty. Je to velice zvláštní kakofonie zvuků. Našim cílem je tyto zvuky, slova a věty rekonstruovat do souvislého celku tak, abychom té zkoumané hmotě co nejvíce porozuměli.

  V medicíně slouží nukleární magnetické resonance k vysoce rozlišenému zobrazování orgánů a měkkých tkání. V naší laboratoři využíváme principy vlnění rádio, kakofonie zvukůNMR spektrometrie k tří-dimenzionálnímu zobrazování molekul nejrůznějších sloučenin např. krystalických farmaceuticky aktivních látek, přírodních systémů jako je uhlí či jantar anebo syntetických polymerů a makromolekulárních nanokompozitů. Řada unikátních vlastností těchto materiálů má svůj původ právě v lokálním uspořádání atomů a molekul. Ale bylo by příliš naivní domnívat se, že je to jen statické rozmístění atomů a molekul, co podmiňuje chování živé i neživé hmoty. Nejen makrosvět (vesmír), ale i mikrosvět je v neustálém někdy chaotickém jindy uspořádaném pohybu a právě NMR spektroskopie umožňuje velmi přesně popsat amplitudy a frekvence těchto pohybů. Jsou to tyto vnitřní pohyby, které určují nejen mechanické vlastnosti řady polymerních látek (houževnatost, pružnost), spektrumale i biologickou dostupnost farmaceuticky aktivních sloučenin. Je známo, že různé krystalové formy farmaceutických ingrediencí vykazují v lidském těle různou účinnost a aktivitu. V některých případech je aktivita některých krystalových forem natolik nízká, že pacienti nemají v krvi dostatečnou terapeutickou koncentraci léčené látky a lék je zcela neúčinný. V těchto případech využíváme NMR spektroskopii pevného stavu k tomu, abychom pochopili tyto rozdíly nalézali cesty k přípravě dokonalejších a účinnějších léků.

Bruker Avance 500 WB/US  A právě kvůli hledání zákonitostí a vztahů mezi dynamikou molekul, strukturou hmoty a jejími makroskopickými užitnými mechanickými či fyzikálními vlastnosti byla v roce 1987 zřízena "Společná laboratoř NMR spektroskopie pevného stavu". Od roku 2003 jsou jejími členy Ústav makromolekulární chemie AV ČR, v.v.i. a Ústav fyzikální chemie Jaroslava Heyrovského AV ČR v.v.i. K 1.1. 2010 byla v rámci ÚMCH ustavena samostatná „Skupina NMR spektroskopie“. Společná laboratoř NMR spektroskopie pevného stavu se tímto stala součástí této skupiny, která tak nyní disponuje vedle „solid-state“ NMR spektrometru Bruker Avance 500 WB/US (instalace 2003) také spektrometry vysokého rozlišení Bruker AVANCE-III 600 US+ (instalace rok 2009) a Bruker DPX 300 (upgrade 1998).

 

Vybavení

PH MAS WVT 500 WB BL4 N-P/H-F

PH MAS DVT 500WB BL4 X/Y/H

PH MAS DVT 500WB BL2.5 N-P/F-H

 
PH HRMAS 500WB BL4 HCD ZG

 The laboratory is equipped by a solid-state NMR spectrometer Bruker Avance 500 WB/US with four probe-heads. Three 4-mm CP/MAS probe-heads allow the measurement of NMR spectra of wide range of nuclei starting from nitrogen 15N up to phosphorus 31P with maximum spinning frequency 18 kHz. Optionally 1H or 19F can be decoupled during acquisition or used for cross-polarization or direct detection. In near future we expect installation of two new probeheads 7-mm and 4-mm double-resonance probes and a new cooling unit. The double resonance probe-head PH MAS WVT 500 WB BL4 N-P/H-F is optimized to measure NMR spectra in wide range of temperatures (-120C to 300C).

 The triple-resonance 4-mm CP/MAS probe-head PH MAS DVT 500WB BL4 X/Y/H with ordinary temperature range (-100C to +100C) is designed to perform triple-resonance experiments like double cross-polarization, REDOR , TEDOR etc. to correlate nuclei 15N with 13C and/or 27Al with 29Si depending on the insert applied. In addition the power levels required to achieve high efficiency of homonuclear (eg FSLG, PMLG) and heteronuclear (eg TPPM, XiX) decoupling an be easily reached using this probe-head. This enhances stability of the experiment and reduces heating of the sample. The overall stability is necessary prerequisite to perform long-time three-dmensional experiments like 1H-1H-13C correlation. In addition proton background is negligible making possible to detect directly 1H MAS NMR spectra.

 The 2.5-mm CP/MAS probe-head PH MAS DVT 500WB BL2.5 N-P/F-H is designed for the measurement of ultra high-speed 1H and 19F MAS NMR spectra or high-quality two-dimensional multiple-quantum NMR spectra of quadrupolar nuclei like 27Al or 23Na. Maximum spinning frequency is ca. 32 kHz. This probe-head is also suitable to perform NMR experiments with small amount of isotopically enriched materials. Due to the smaller outer diameter of 2.5 mm rotor frictional heating of the sample is less intensive. [J.Brus, Solid State Nuclear Magnetic Resonance 16 (3), 151-160 (2000)].

 Research potential of our laboratory is significantly extended by 4-mm HR/MAS probe-head PH HRMAS 500WB BL4 HCD ZG that is designed for measurement of high-resolution spectra of soft materials like gels, swollen low density networks (contact lens), viscous liquids, biological materials, foods etc. This probe/head is equipped by z-gradient coils, deuterium lock-channel and it is optimized for the inverse detection. Consequently highly resolved two-dimensional data can be easily obtained because the field stability enhanced by anti-vibration dampers is superior. The volume of the sample is only 12 or 50 microliters.