Rentgenový fluorescenèní analyzátor SPECTRO iQ II

V srpnu roku 2008 byl do laboratoøe Analytické chemie poøízen simultánní energiovì-disperzní rentgenový fluorescenèní analyzátor SPECTRO iQ II. Po nezbytném období seznamování se s pøístrojem a pro nás zcela novou metodou, základním zaškolení obsluhy, provedeném testování podmínek mìøení a øadì kalibraèních mìøení si Vás dovolujeme seznámit s novými možnostmi kvalitativní analýzy i stanovení obsahu prvkù v látkách, a to i øady tìch elementù, které dosud stanovovány nebyly. RTG fluorescenèní analyzátor nám umožòuje rozšíøit nabídku služeb poskytovaných naší laboratoøí.

Princip metody: Vzorek v pevné, kapalné nebo práškové formì je v kyvetovém prostoru analyzátoru buzen RTG záøením z rentgenové lampy, pøi èemž vyražením vnitøních elektronù v atomech dochází k jejich fotoelektrické ionizaci. Vzniklé vakance jsou zaplòovány elektrony z vyšších energetických hladin, což je provázeno vyzáøením sekundárního rentgenového (fluorescenèního) záøení. Frekvence tohoto záøení je charakteristická pro jednotlivé elementy, jeho intenzita je ve vztahu k obsahu prvku ve vzorku. RTG fluorescenèní záøení šíøící se od vzorku je simultánnì zachyceno a zpracováváno polovodièovým detektorem. Po zpracování signálu z detektoru je získáno RTG fluorescenèní spektrum. V pøípadì pøístroje SPECTRO iQ II je pro lepší citlivost a potlaèení šumu (zejména pøi stanovení lehèích prvkù) využívána polarizace primárního záøení. Analýza je nedestruktivní, takže vzorek lze po stanovení a pøípadnì odpaøení z roztoku dále zpracovávat.

Kvalitativní analýza: Pøístroj SPECTRO iQ II umožòuje kvalitativní analýzu látek s prvkovým složením od Na po U (s výjimkou Pd) v rùzných typech vzorkù (kromì plynných). V souèasnosti jsme vybaveni kyvetami pro analýzu vzorkù kapalných (roztoky, emulze, suspenze) a v principu i práškových a lisovaných tablet. Limity detekce se u jednotlivých prvkù liší, obecnì se pohybují v jednotkách až desítkách ppm.

Kvantitativní stanovení: V souèasnosti je možné provádìt kvantitativní stanovení tìch prvkù, které se dosud provádìlo titraèními metodami, tj. P, S, Cl, Br a I, dále je novì vytvoøena metoda ke stanovení K. Pøesnost a správnost stanovení je dle výsledkù provedených testù srovnatelná s dosud používanými metodami. Omezující podmínkou je zatím alespoò minimální rozpustnost analyzované látky v methanolu, a tím možnost pøípravy definovaného roztoku, nebo pøístroj je nakalibrován pro kvantitativní stanovení prvkù v této matrici (rozpouštìdle). Pro souèasnou analýzu všech stanovovaných prvkù je potøebné množství 2-5 mg v závislosti na obsahu stanovovaných prvkù.

V pøípadì dostupnosti látky (standardu) se známým obsahem jiného požadovaného prvku a rozpustné v methanolu lze v zásadì vytvoøit metodu pro stanovení jakéhokoliv prvku z v principu pøístrojem stanovitelných (od Na po U kromì Pd). Výhledovì je možné vytvoøit metody stanovení i v jiných nepøíliš tìkavých rozpouštìdlech s vhodným prvkovým složením (voda, ethanol…) v závislosti na Vašich požadavcích.

x-RF konference Litomyšl 2010 (stáhnutelná ppt prezentace)