Požadavky na vzorek a zadání analýzy pro EA a OR

Vzorky vkládejte do uzavíratelného označeného boxu před vstupními dveřmi do laboratoře č. 181, 1.p. SB spolu s vyplněnou žádankou pro elementární analýzu a pro měření optické rotace. Vytištěné žádanky jsou k dispozici v boxu před vchodem do laboratoře č. 181. Každý vzorek zapište do záznamní knihy. Na žádance uvádějte vaše telefonní číslo - zejména nejste-li v telefonním seznamu UOCHB.

Požadavky na vzorky pro EA

Analyzovat je možno látky pevné, popř. polotuhé konzistence a netěkavé kapaliny. Kapalné vzorky v libovolných vzorkovnicích je třeba je zajistit ve vertikální poloze umístěním do další stabilní nádobky (bude vám vrácena). Minimální nutné množství vzorku pro jednotlivá stanovení je uvedeno v tabulce (viz níže). Na vzorky používejte pokud možno skleněné vialky označené tak, aby se nápis nesetřel či nerozmazal. K označení vzorků používejte prosíme velká písmena (latinka) a číslice, nic jiného nelze automatu zadat. Žádáme Vás, pokud znáte předpokládané složení analyzované látky - i přibližné - uvádějte je na žádance. Je to pro nás důležitá informace, podle které můžeme optimalizovat nastavení a kalibraci analyzátoru v případě CHN a velikost navážky a pracovní postup u ostatních prvků. Shoduje-li se výsledek C, H, N analýzy s Vaší teorií v rozmezí 0.30%, považujeme teoretické složení za potvrzené a vzorkem se dále nezabýváme. Ve všech ostatních případech analýzu C, H, N opakujeme, ale až po stanovení nového slepého vzorku i přepočítávacího faktoru. Pokud požadujete pouze jednu analýzu C, H, N, uveďte na žádance C, H, N (1×).

Žádanky s vyplněnými výsledky analýz spolu se zbytky Vašich vzorků po stanovení jsou umisťovány do označeného boxu před vchodem do lab. č. 181. Výsledky analýz jsou též dostupné na Novell síti Ústavu v adresáři I:\MISC\ElemAnal.

Pro stanovení každého z následujících prvků je zapotřebí odpovídající dále uvedené minimální množství látky (pro 1 stanovení):

Stručný přehled používaných analytických postupů

Stanovení C, H, N se provádí na automatickém analyzátoru PERKIN ELMER 2400 II. Vzorek navážený v Sn kelímku se spálí v atmosféře kyslíku při udržované teplotě 925°C. V okamžiku spalování je však tato teplota podstatně vyšší, protože hoření Sn na SnO₂ je výrazně exotermní reakcí. Celý postup vylučuje současné stanovení popela. Plynné spalné produkty pak procházejí vrstvou spalovacího katalyzátoru a absorpčních činidel (zachytí halogeny, S, P atd.) a na závěr vrstvou mědi, kde se zachytí přebytečný kyslík a oxidy dusíku se zredukují na elementární dusík. V proudu helia tak dále postupují již jen N₂, CO₂ a H₂O, které se po dalších úkonech rozdělí frontální chromatografií a detegují se na principu měření tepelné vodivostí. Vše je řízeno mikroprocesorem tak, že si analyzátor zprůměrovává hodnoty slepých pokusů i hodnoty přepočítávacích faktorů (získávají se spalováním testovacích látek). Po zadání identifikace vzorku a velikosti navážky pak po cca 6 min od zahájení analýzy vytiskne tiskárna procentický obsah C, H, N.

Obsah F se stanovuje následujícím postupem: po spálení dle Schönigera a absorpci spalných plynů se roztok doplní na definovaný objem a ionty F^- se stanoví pomocí iontově selektivní elektrody.

Stanovení P se provádí po kjeldahlizaci vzorků, po potřebných úpravách roztoku se ionty PO₄^3- titrují standardním roztokem La(NO₃)₃ na Eriochromčerň T jako indikátor konce titrace.

Při stanovení Cl, Br, resp. I se látka spálí podle Schönigera (tj. v atmosféře kyslíku v uzavřené Erlenmeyerově baňce). Vzniklé Cl^- a Br^- ionty se titrují standardním roztokem Hg(NO₃)₂ na nitroprussid sodný jako zákalový indikátor a jod se stanovuje podle Leiperta (jod se zoxiduje bromem na jodičnan, přebytek bromu se zredukuje kyselinou mravenčí a po přidání NaI se vyloučený jod titruje standardním roztokem thiosíranu sodného).

Při stanovení S se látka spálí podle Schönigera a vzniklé SO₄^2- ionty se titrují v prostředí isopropanolu standardním roztokem Ba(ClO₄)₂ na indikátor thorin.

Požadavky na vzorky pro OR

Vzorek dodejte alespoň v množství 2 mg, tj. aby bylo možno připravit cca 2 mL roztoku o koncentraci 1 mg/mL. Dodáte-li více vzorku, bude výsledek přesnější, protože nejistota měření s rostoucí koncentrací výrazně klesá. V případě, že by se vzorek obtížně navažoval, např. při jeho "rozprostření" po celé vnitřní ploše vzorkovnice, dodejte nám i správný údaj o jeho hmotnosti a vzorek bude bez vážení dále zpracován. Látky s vysokou optickou aktivitou je možné stanovovat i při nižších koncentracích. Vzorek předaný ke změření bude přesně navážen a rozpuštěn v udaném rozpouštědle čistoty p.a., speciální požadavky na rozpouštědla či zacházení se vzorkem je nutno předem projednat s pracovníkem analytické laboratoře, případně rozpouštědlo poskytnout. Rozpustnost vyzkoušejte, případná krystalizace či srážení vzorku může poškodit kyvetu v ceně cca 20 tis. Kč. Vzorek by měl být dokonale rozpustný, částice obsažené v měřeném vzorku negativně ovlivňují měřené veličiny. Po dohodě je možno dodat i vlastní měřící celu, pracovník oddělení neručí za výsledky měření ve vlastních celách a může jejich použití odmítnout. Cely systému PE nevyhovují. Pro specifikace požadavku na měření 1x vyplňte žádanku o změření optické rotace, kterou dostanete s výsledky nazpět. Standardně se měření provádí v cele A (1.5 mL) při vlnové délce 589 nm. Označte prosíme i nádobu, ve které chcete vrátit rozpuštěný vzorek. Výsledky analýz jsou též dostupné na Novell síti Ústavu v adresáři I:\MISC\ElemAnal.

Stáhnutelné formuláře (pdf soubory):

elementární analýza (EA) stanovení optické rotace (OR)