Fyzikální ústav Akademie věd ČR

Vedoucí laboratoře: Jan Rohlíček

Rentgenová difrakce na práškových vzorcích se používá v celé řadě analytických metod, například pro fázovou analýzu, strukturní analýzu, studium tenkých vrstev, analýzu textur a výzkum nanomateriálů. Difrakční záznam vzniká jako superpozice nezávislých difrakcí na jednotlivých mikrokrystalech prášku. Zmíněné metody se liší geometrií experimentu a požadavky na přesnost a lze je zpravidla provozovat na jediném práškovém difraktometru, pokud jsou k dispozici vhodné nástavce.

Hlavní aplikací rentgenové práškové difrakce v Oddělení strukturní analýzy je kvantitativní stanovení krystalové struktury vyřešením fázového problému a upřesněním strukturních parametrů Rietveldovou metodou. Kvůli minimalizaci přednostní orientace klademe důraz na měření práškových vzorků v kapiláře s využitím monochromatického záření CuKalpha1 ze symetrického Johannsonova monochromátoru. K měření využíváme přístroj Empyrean firmy Panalytical instalovaný v prosinci 2010. Dostupné konfigurace tohoto přístroje jsou znázorněny na fotografiích. Zakoupení nástavce pro chlazení a ohřev vzorku je plánováno na rok 2011.

Zásadním problémem strukturní analýzy na práškových vzorcích je vyřešení fázového problému, tj. zjištění hrubého strukturního modelu. V této oblasti vyvíjíme program Superflip, který v řadě případu může struktury z práškových dat vyřešit. Další možností, kterou rozvíjíme, je komplementární využití precesní elektronové difrakce a práškové difrakce, neboť elektronová difrakce může poskytnout strukturu na jediném zrnku prášku. Rietveldovo upřesňování je prováděno pomocí krystalografického výpočetního systému Jana.