Rentgenová difrakce na práškových vzorcích se používá v celé řadě analytických metod, například pro fázovou analýzu, strukturní analýzu, studium tenkých vrstev, analýzu textur a výzkum nanomateriálů. Difrakční záznam vzniká jako superpozice nezávislých difrakcí na jednotlivých mikrokrystalech prášku. Zmíněné metody se liší geometrií experimentu a požadavky na přesnost a lze je zpravidla provozovat na jediném práškovém difraktometru, pokud jsou k dispozici vhodné nástavce.
Hlavní aplikací rentgenové práškové difrakce v Oddělení strukturní analýzy je kvantitativní stanovení krystalové struktury vyřešením fázového problému a upřesněním strukturních parametrů Rietveldovou metodou. Kvůli minimalizaci přednostní orientace klademe důraz na měření práškových vzorků v kapiláře s využitím monochromatického záření CuKalpha1 ze symetrického Johannsonova monochromátoru. K měření využíváme přístroj Empyrean firmy Panalytical instalovaný v prosinci 2010. Dostupné konfigurace tohoto přístroje jsou znázorněny na fotografiích. Zakoupení nástavce pro chlazení a ohřev vzorku je plánováno na rok 2011.
Zásadním problémem strukturní analýzy na práškových vzorcích je vyřešení fázového problému, tj. zjištění hrubého strukturního modelu. V této oblasti vyvíjíme program Superflip, který v řadě případu může struktury z práškových dat vyřešit. Další možností, kterou rozvíjíme, je komplementární využití precesní elektronové difrakce a práškové difrakce, neboť elektronová difrakce může poskytnout strukturu na jediném zrnku prášku. Rietveldovo upřesňování je prováděno pomocí krystalografického výpočetního systému Jana.
Práškový difraktometr Empyrean
Plochý vzorek v uspořádání na odraz (Bragg-Brentano geometrie) s rentgenovým zářením CuKα. (1) Rentgenová lampa poskytující záření CuKα; (2) Detector PIXcell; (3) Držák s rotujícím plochým vzorkem.
Plochý vzorek v uspořádání na průchod s rentgenovým zářením CuKα. (1) Rentgenová lampa poskytující záření CuKα; (2) Detector PIXcell; (3) Držák s rotujícím plochým vzorkem.
Měření práškového vzorku v kapiláře s rentgenovým zářením CuKα soustředěného na kružnici detektoru pomocí fokusačního zrcadla.(1) Rentgenová lampa poskytující záření CuKα; (2) Detector PIXcell; (3) Goniometrická hlavička s rotující kapilárou; (4) Fokusační zrcadlo.
V tomto uspořádání lze studovat také ploché vzorky v uspořádání na průchod.
Měření práškového vzorku v kapiláře s monochromatickým rentgenovým zářením CuKα1 získaného pomoci Johanssonova symetrického primárního monochromátoru. (1) Rentgenová lampa poskytující záření CuKα; (2) Detector PIXcell; (3) Goniometrická hlavička s rotující kapilárou; (4) Johanssonův primární monochromátor.
V tomto uspořádání lze studovat také ploché vzorky v uspořádání na odraz nebo na průchod. Rentgenova lampa může být přesunuta před primární monochromátor bez nutnosti justace.
Solid-state detektor rentgenového záření PIXcell.
Solid-State detektor rentgenového záření, PIXcel, je druhá generace solid-state rentgenové technologie, která je výsledkem spolupráce firmy PANalytical s CERN a předními výzkumnými Evropskými institucemi v rámci projektu Medipix2. PIXcel je sestaven z více než 65,000 pixelů, každý z nich o velikosti 55 x 55 mikronů a s individuelním snímacím okruhem. Dynamický rozsah je 25 milionů impulsů za vteřinu, což umožňuje používat detektor bez atenuátorů primárního paprsku.
PIXcell může být použit ve čtyřech režimech: v režimu 0D pracuje jako bodový detektor využitelný například pro rentgenovou reflektometrii nebo maloúhlový rozptyl; v režimu 1D pracuje jako čárový detector; v režimu 2D pracuje jako plošný detektor s velmi dobrým rozlišením, protože bodová rozptylová funkce je pouze jeden pixel; v režimu 3D může sloužit jako detektor pro rentgenovou tomografii poskytující vysoce kontrastní tomografické obrázky.
Platforma Empyrean využívá detektor PIXcel v režimu 2D. U detektoru lze nastavit diskriminační energetické hladiny, což je výhodné odstínění fluorescence.
Prosinec 2010: instalace difraktometru Empyrean
Prosinec 2010: instalace difraktometru Empyrean
Copyright © 2008-2010, Fyzikální ústav AV ČR, v. v. i.
