Fyzikální ústav Akademie věd ČR

Abstrakt

Cílem této prezentace je představit relativně nový způsob mikroobrábění fokusovaným iontovým svazkem, popsat jeho princip a možnosti a na příkladech demonstrovat jeho užitečnost.

Co je to FIB

Fokusovaný iontový svazek neboli FIB (Focus Ion Beam) je zařízení, které vytváří usměrněný tok ionizovaných atomů a fokusuje je na vzorek. Vysoká hybnost urychlených iontů způsobuje v místě dopadu (kromě jiného) i vyrážení atomů vzorku. Ve většině přístrojů určených pro mikroobrábění je zdrojem iontů galium, které disponuje řadou technických výhod jakou je například nízká teplota tání (30 °C), což ve svém důsledku usnadňuje konstrukci zdroje iontů. Mimo to jsou ionty galia dostatečně těžké na to, aby umožnily rychlé vyrážení i těžších prvků a výhodou je i snadná detekce Ga při jeho implantaci do materiálu, ke které může docházet během mikroobrábění. Základní informace o iontech galia a elektronech jsou uvedeny v tab.1.

Tab. 1: Kvantitativní srovnání iontů ve FIB a elektronů v SEM*

* SEM je řádkovací elektronový mikroskop

FIB se skládá z i) iontového zdroje (zásobník s galiem, wolframová jehla a extrakční elektroda), ii) optické soustavy pro zformování svazku (elektrostatické čočky, vychylovač svazku a clony) a iii) stolku pro umístění vzorku. Aby nedocházelo k interakcím iontů s molekulami atmosféry, jinými slovy, aby ionty dolétly zfokusovány až ke vzorku, musí být celý systém umístěn ve vakuu.

Jak FIB funguje

Během činnosti fokusovaného iontového svazku je galium samovolně přiváděno v tekutém stavu z ohřátého zásobníku k hrotu wolframové jehly o poloměru několik μm. Na konci jehly jsou ionty galia vytrhávány silným elektrickým polem (10¹⁰ V/m) vytvořeným mezi špičkou jehly a tzv. extrakční elektrodou a následně urychlovány na požadovanou energii. Typická urychlovací napětí používaná u iontových svazků jsou od 1 do 30 kV. Fokusování svazku je dosaženo pomocí nejčastěji dvou elektrostatických čoček. Proud svazku určují clony různého průměru umístěné v optické soustavě. Čím vetší průměr clony, tím víc iontů projde a je dosaženo většího proudu. Zároveň se ale zvětšuje i průměr svazku. Typický rozsah proudů u FIB je (10⁰ – 10⁴) pA. Na konci optické soustavy je elektrostatický vychylovač svazku, který určuje místo dopadu iontů na vzorek.

Princip mikroobrábění pomocí FIB spočívá v setrvávání svazku po definovanou dobu (např. 0,3 μs) v určitém místě o souřadnicích x₀,y₀ a po uplynutí nastavené doby se pomocí elektrostatického vychylovače přesune svazek do jiné polohy x₁,y₁ atd. Během doby, po kterou svazek zůstává v místě dopadu, dochází k vyrážení atomů materiálu. Pro dosažení požadované hloubky prochází svazek při mikroobrábění opakovaně všemi body (běžně např. 10000x). I když je možné obrábět do požadované hloubky na jeden průchod svazku, nejsou výsledky z hlediska kvality a přesnosti uspokojivé v důsledku depozice vyrážených atomů v okolí .

K čemu se dá FIB využít

Fokusovaný iontový svazek umožňuje především velmi přesné vyrážení atomů ze vzorku, a tím postupné vymílání neboli odprašování materiálu dopadem urychlených iontů. Jeho možnosti se však v kombinaci s dalším vybavením výrazně rozšiřují. Při současném použití plynového injektoru a FIB lze vytvářet velmi tenké vrstvy materiálů na vzorku (tzv. lokální CVD). S vhodným detektorem je možné při nižších proudech použít FIB pro řádkovací iontovou mikroskopii (SIM) povrchu stejně, jako se využívají elektrony v řádkovacích elektronových mikroskopech (SEM). FIB kombinovaný se SEM v jednom zařízení umožňuje 3D analýzy materiálů a „živé“ pozorování procesu iontového vymílání prostřednictvím elektronového svazku.

Systém obsahující iontový (FIB) i elektronový svazek (SEM) a vybavený detektory pro určení chemického složení (EDS) a krystalografie (EBSD) materiálu je instalován ve Fyzikálním ústavu AV ČR, v. v. i. (Obr.1). Zařízení se nazývá dvousvazkový mikroskop SEM-FIB a umožňuje provádět elektronovou a iontovou mikroskopii s vysokým rozlišením, charakterizovat materiál nejen ve dvou rozměrech, ale získat i jeho 3D popis včetně 3D chemické a krystalografické analýzy. Další aplikací je příprava elektromechanických systémů (MEMS), mikrosoučástek apod. S ohledem na zaměření článku se text bude dále zabývat využitím dvousvazkového mikroskopu pro mikroobrábění.

Obr.1: Dvousvazkový mikroskop - FEI Quanta 3D FEG instalovaný ve Fyzikálním ústavu Akademie Věd.

Jaké má FIB možnosti mikroobrábění

Typická velikost objektů, které mohou být iontovým svazkem „vytvářeny“ je 100 nm - 100 μm, ale optimální rozměry jsou mezi 0,5 - 50 μm. Objekty menší než ~ 0,5 μm kladou zvýšené požadavky na stabilitu systému, kvalitu svazku a (trpělivost) obsluhy. Větší objekty (~ >100 μm) jsou naopak časově náročné a množství „vymílaného“ materiálu může mít nepříznivý vliv na komponenty ve vakuové komoře mikroskopu (např. zaprášení detektorů). Navíc pro obrábění takto velkých objektů existují jiné metody. Přesnost vymílání pomocí FIB záleží na nastavených parametrech stejně jako na definici přesnosti. Je-li do materiálu například vyroben kruhový otvor, je odchylka od kruhovitosti často menší než lze změřit pomocí SEM (Obr.2). Vychylování svazku je řízeno elektrostaticky a nikoli mechanicky, a proto lze svazek pozicovat v rozsahu stovek μm s vysokou přesností. Při mikroobrábění obecně platí, že čím je vyšší proud svazku Ga, tím je rychlejší mletí, ale nižší kvalita opracované plochy a naopak.

Obr.2: Kruhový otvor o průměru 0,0045 mm vymletý pomocí FIB do tenké folie tloušťky 1,5 μm z hliníkové slitiny. Otvor společně s Al folií tvoří interferometr, který byl použit k měření fázové deformace vlnoplochy rentgenového laseru generovaného v laboratoři PALS.

Velikost vzorku vhodného pro výrobu mikrosoučástky nebo mikroobrábění obecně je v principu omezena pouze velikostí vakuové komory a někdy i rozsahem posuvů stolku se vzorkem. Za optimální je považován vzorek s rozměry uzávěru PET láhve.

Pomocí FIB lze obrábět prakticky libovolný materiál, který je odolný vůči nízkému tlaku v komoře mikroskopu (~10^-4 Pa). Může se jednat o kovy, polovodiče, keramiku, plasty nebo biologické vzorky. Problémem nejsou ani velmi tvrdé materiály včetně diamantu. Určité komplikace však může způsobovat vícefázová struktura, ve které je jedna fáze vymílána rychleji než druhá.

Představme si nyní mikrosoučástku velikosti řekněme 10 μm. Jaké jsou požadavky na strukturu materiálu ze kterého je vyrobena? Teď nehovoříme o chemickém složení, ale o struktuře především o velikosti zrna. V některých učebnicích o materiálech se lze (i když jen zřídka) dočíst, že by velikost zrna měla být alespoň o dva řády menší než je součástka, aby se materiál zvnějšku jevil jako izotropní, homogenní a s reprodukovatelnými vlastnostmi. Máme-li součástku o velikosti 10 μm, pak by velikost zrna v materiálu měla být 100 nm a méně. Takovéto materiály se označují jako ultrajemnozrnné nebo nanokrystalické a jejich příprava vyžaduje technologicky náročné postupy. Druhou možností je použít pro výrobu mikrosoučástky vhodně orientované monokrystaly. Právě vývojem obou tříd těchto materiálů se v Oddělení kovů zabýváme. I když je volba materiálu vhodného pro přípravu mikrosoučástky z hlediska jeho struktury a složení velmi důležitá, přesahuje rámec této prezentace, a proto tomuto tématu nebude v dalším textu věnována pozornost.

Každé zařízení má kromě výhod, kvůli kterým nachází uplatnění, i nevýhody. Tab. 2 shrnuje výhody a nevýhody obrábění pomocí FIB.

Tab.2: Výhody a nevýhody FIB.

Jak se to celé ovládá a schéma dvousvazkového mikroskopu

Celé zařízení je ovládáno několika počítači, každý pro určitou část mikroskopu. Po vložení vzorku do komory mikroskopu probíhají veškerá nastavení přes uživatelské rozhraní na monitorech. Hlavní uživatelské rozhraní, ze kterého se nastavuje i FIB, je vidět na obrázku 3. Velkou výhodou dvousvazkových mikroskopů je, že umožňují současně vymílat materiál pomocí iontového svazku a zároveň tento proces „živě“ pozorovat elektronovým svazkem a v případě potřeby upravit parametry obrábění v reálném čase.

Obr. 3: Uživatelské rozhraní (UI) dvousvazkového mikroskopu fy FEI Quanta 3D FEG, ze kterého se ovládá (nejen) FIB. Kromě lišt a záložek pro nastavení parametrů je UI rozděleno na 4 zobrazovací okna. Pro tento konkrétní případ: Vlevo nahoře: náhledový snímek ze SEM. Vpravo nahoře: snímek ze SIM tj. zobrazení iontovým svazkem (tenká folie šířky ~0,01 mm připevněná k mikromanipulátoru a vyzvednutá nad povrch vzorku). Vlevo dole: místo pro orientační mapu vzorku. Vpravo dole: pohled infrakamerou na držák vzorků ve vakuové komoře mikroskopu.

Schéma uspořádání svazků ve dvousvazkového mikroskopu je na obrázku 4. Iontový (i) a elektronový (e) svazek jsou vůči sobě nakloněny pod úhlem cca 50 stupňů (závisí na výrobci a typu mikroskopu). Důležité je, že e a i svazek nejsou paralelní, ale protínají se v takzvaném koincidenčním bodě. Obrábíme-li cokoli v koincidenčním bodě i svazkem, můžeme to samé místo pozorovat e svazkem.

Obr. 4: Schéma uspořádání svazků ve dvousvazkovém mikroskopu SEM-FIB.

Co lze pomocí dvousvazkových mikroskopů vyrobit?

V následující kapitole jsou uvedeny příklady mikroobrábění pomocí dvousvazkového mikroskopu instalovaného na oddělení kovů Fyzikálního ústavu Akademie Věd.

Obrábění je možné realizovat několika způsoby a sice použitím přednastavených vzorů, importováním bitmap či vektorové grafiky nebo přímo programováním pohybu iontového svazku. Ať je ale vstupní formát jakýkoli, vždy je softwarem ve FIB převeden na soubor, který obsahuje souřadnice dopadu svazku na vzorek x_i,y_i , dobu setrvání svazku v místě jeho dopadu, počet průchodů svazku a směr. U bitmapy, vektorové grafiky a přímého programování svazku je nutné dodržet určité požadavky na formát souboru.

Na začátek je nejjednodušší využít přednastavených vzorů typu kruh, obdélník, mnohoúhelník, úsečka, atd. Po nastavení napětí a proudu iontového svazku, fokusaci na vzorek a korekci astigmatismu, je nutné udělat „referenční“ snímek rychlým přejezdem FIB přes zobrazovanou oblast. Pomocí referenčního snímku je zkontrolována „kvalita“ svazku a také je zobrazena oblast, ve které se bude odprašovat iontovým svazkem. Dále je tvar vybraný z nabídky „namalován“ na požadované místo na vzorku a spuštěn proces mikroobrábění. Obrázek 5a ukazuje trojúhelník velikosti ~ 4 μm a 5b „pokus“ o čtyřcípou hvězdičku velikosti ~ 2 μm vymleté do křemíku. Doba vymílání takovýchto vzorů se pohybuje v desítkách sekund až několika minut. Oba obrázky byly získány pomocí SEM po dokončení iontového vymílání a v dolní části obrázku jsou uvedeny nastavené parametry elektronového mikroskopu. Z obrázku 6 je patrné, že mikroskop umožňuje vymlít i více přednastavených tvarů najednou.

Obr. 5a (nahoře), b (dole): SEM snímky jednoduchých tvarů vymletých pomocí FIB do křemíku. 5a pohled zhora, 5b pohled na povrch vzorku pod úhlem 52°.

Obr. 6: SEM snímek několika poskládaných jednoduchých vzorů (dvou kruhů a jednoho obdélníku) vymletých najednou v integrovaném obvodu.

Soustava dírek na obrázku 7 vznikla modifikací přednastaveného vzoru obdélník s tím rozdílem, že systému byl zadán pohyb v rastru s krokem větším než je průměr svazku.

Obr. 7: SEM snímek soustavy dírek s rozestupy přibližně 80 nm.

Podobně jako soustavu dírek lze modifikací parametrů přednastaveného vzoru „kruh“ získat soustavu soustředných kružnic v optice nazývanou Fresnelova čočka (obr. 8). Průměr největší z nich je asi 0,8 μm. Pro úplnost dodejme, že vzory na obrázcích 7 a 8 jsou vymlety v čistém křemíku.

Obr. 8: SEM snímek soustředných kružnic. Průměr největší z nich je asi 800 nm.

Možnosti mikroobrábění pomocí komplexního programování jsou ukázány na obrázku 9. Jedná se o tenkou fólii v polovodičové součástce, která bude použita k výzkumu struktury v transmisním elektronovém mikroskopu (TEM). Fólie byla připravena na základě vyprogramovaného makra v plně automatizovaném režimu mikroskopu. Při tomto procesu musí systém koordinovat FIB, GIS a pohyby stolku s optickým rozpoznáváním obrazu. Optický rozpoznávací systém se orientuje podle dvojice křížků, podle nichž koriguje polohu svazku tak, aby bylo při výrobě fólie dosaženo požadované přesnosti. Tloušťka fólie ve střední části je asi 150 nm. Po nastavení systému trvá samotná příprava takovéto fólie přibližně 20 minut. Kromě automatizovaného režimu je možné připravit TEM fólii „ručně“ přímo operátorem mikroskopu.

Obr. 9: SEM snímek TEM fólie v polovodičové součástce.

Obr.10: SIM snímek (tj. FIB použitý jako řádkovací iontový mikroskop) vzorku, ze kterého bude vyrobena fólie pro transmisní elektronovou mikroskopii.

Obrázek 10 ukazuje FIBem odříznutý vzorek supravodivého materiálu, ze kterého bude postupným ztenčováním vyrobena (také FIBem) fólie pro transmisní elektronovou mikroskopii (TEM). Vzorek je pomocí FIB a GIS připájen k měděné podložce (standardní 3 mm držák TEM folií) a odříznut FIBem od mikromanipulátoru. Pro pájení byl použit GIS s náplní na bázi platiny. Aby nedošlo k záměně vzorků, je pomocí FIB na držák vyryto identifikační číslo. Oproti předchozím obrázkům je snímek na obrázku 10 pořízen ionty (SIM) a nikoli elektrony (SEM). Důvodem byla v danou chvíli lepší orientace vzorku vůči i svazku než vůči e svazku. Jak již bylo zmíněno, SIM je vhodné využívat při nižších proudech iontového svazku, o čemž se lze přesvědčit podle popisků v dolní části obrázku 10, kde je uvedena hodnota 10 pA. Pro samotné mikroobrábění byly použity proudy v rozmezí 50 pA - 3 nA.

Slovo závěrem

Pokud Vás naše činnost v dané oblasti zajímá, můžete se o ní dozvědět více jako studenti formou bakalářských, diplomových či doktorských prací a nebo se na ní podílet jako naši spolupracovníci. Další informace a kontakty jsou uvedeny zde.