Fyzikální ústav Akademie věd ČR

Ve spolupráci s Bristolskou univerzitou byla navržena technika pro přípravu definovaných vzorků z hlediska obsahujících studované strukturní prvky ve formě tenkých fólií pro elektronovou mikroskopii s vysokým rozlišením (HRTEM).

Metoda spočívá v preparaci vzorku s vybraným místem fokusovaným iontovým svazkem (FIB): z vybraného místa je vypreparován vzorek, obsahující charakteristický strukturní objekt – v našem případě styk tří hranic v trikrystalu (obr. 1a). (Pro informaci: vzdálenost trojného styku od hrany preparovaného vzorku je 5 µm.) Vypreparovaný vzorek se připevní k nanomanipulátoru (obr. 1b) a přenese na držák zařízení HRTEM (obr. 1c,d). Obr. 1e ukazuje, že tloušťka fólie po finálním ztenčení metodou FIB na ca 100 nm. Na takto připravených vzorcích byla pomocí HRTEM studována atomární struktura (obr. 2, světlé pole) a chemické složení trojného styku (obr. 3) ve slitině Fe–Si(P,Sn). Koncentrační profil byl měřen pomocí EDS napříč hranice zrn 20 nm od trojného styku a ukazuje obohacení monoatomární vrstvy na hranici fosforem; hranice je naopak v této vrstvě ochuzena o cín, jeho obohacení je naopak pozorováno v dalších atomárních vrstvách přilehlých k hranici.

F. Sorbello, G.M. Hughes, P. Lejček, P.J. Heard, P.E.J. Flewitt: Preparation of location-specific thin foils from Fe–3% Si bi- and tri-crystals for examination in a FEG-STEM, Ultramicroscopy 109 (2009) 147–153. doi:10.1016/j.ultramic.2008.08.011