Fyzikální ústav Akademie věd ČR

Prášková rentgenová difrakce se řadí mezi základní materiálové identifikační a charakterizační metody. Jejími hlavními přednostmi jsou nedestruktivnost a jednoduchost na přípravu zkoumaného vzorku a jeho umístění do aparatury. Nenáročná je také na množství potřebného materiálu, typicky si vystačí s 0.1 cm³ objemu zkoumaného práškového vzorku, i menší objemy lze zkoumat pomocí vhodného držáku vyrobeného z křemíkového monokrystalu.

Rentgenový práškový difraktometr Bruker D8 Advance (záření CuKα) byl v naší laboratoři instalován v roce 2001.

Hlavní řešenou úlohou je identifikace krystalových fází ve vícefázových vzorcích za pomoci databáze krystalových struktur ICSD.

Molární poměr fází se známou krystalovou strukturou je vypočítán pomocí celého difrakčního záznamu programem FullProf suite, který je založen na základě tzv. Rietveldovy metody. Prášková difrakce slouží také k velmi přesnému určení mřížkových parametrů a upřesnění krystalové struktury - tj. pozic jednotlivých atomů a jejich obsazení u jednotlivých fází. Koncepčně odlišný problém modulovaných fází je řešen za pomoci programu JANA. Určení velikosti krystalitů (zrn) nanomateriálů (v rozmezí cca 3-300 nm) na analýze rozšíření difrakčních maxim za použití Thompson-Cox-Hastings pseudo-Voigt profilu, kdy se rozliší příspěvek velikosti zrn a použitého difraktometru. Přístrojové rozlišení je určeno měřením wolframového standardu bez vnitřních defektů o průměrné velikosti zrn 9.4 µm. Preferovaná orientace (textura) pevných vzorků nebo tenkých vrstev je určena metodou „rocking-curve“.

Teplotně závislá strukturní charakterizace v rozmezí 90-1200 K je určena MRI TC-wide range teplotní komory (Bruker XRD Non-ambient Stages). Měření lze provádět v okolní atmosféře, vakuu nebo protékajícím plynu. Pro každou teplotu se měří typicky dvě sady dat, naměřené intensity se porovnávají pro určení teplotní stability a reproducibility krystalové struktury vzorku. Pro zpracování dat z práškové difrakce a souborů krystalové struktury byl v naší laboratoři také vyvinut softwarový balíček Kalvados.

Kontaktní osoba: Karel Knížek