Laboratoř precesní elektronové difrakce

Vedoucí laboratoře: Lukáš Palatinus

Precesní elektronová difrakce je nová metoda, která umožňuje stanovení atomární struktury krystalických mikrovzorků z elektronových difrakčních dat. Od klasické elektronové difrakce se liší tím, že elektronový svazek provádí precesní pohyb, který častečně ruší dynamické efekty difraktovaných intenzit. Elektronová difrakce má proti rentgenové difrakci tu zásadní výhodu, že ji lze provádět na velmi malých vzorcích, na kterých by rentgenové záření difraktovalo příliš slabě. Na druhou stranu je ovšem interakce elektronů s atomy v krystalu mnohem komplikovanější, než je tomu u rentgenového záření, a to činí ze strukturní analýzy pomocí elektronových difrakčních dat metodu výpočetně náročnou a – alespoň zatím – méně přesnou, než je analýza dat rengenových.

Velmi výhodné je kombinovat elektronovou difrakci a rentgenovou difrakci na práškových vzorcích. Řešení složitých struktur z práškových dat je totiž velmi obtížné, pokud neznáme alespoň odhad cílové struktury, a ten může poskytnout elektronová difrakce na zrnku práškového materiálu. Kombinace elektronové difrakce s rentgenovou difrakcí na monokrystalech není tak častá, ale pro multifázové systémy již také prokázala svoji důležitost. Dlouhodobým cílem Oddělení strukturní analýzy je vybudování experimentální a výpočentí základny kombinující právě tyto tři základní difrakční metody.

Srdcem laboratoře precesní elektronové difrakce je transmisní elektronový mikroskop Philips CM120. Tento mikroskop, umožňuje velký náklon vzorku až ±60°, což je zásadní pro zkoumání trojrozměrné struktury. Mikroskop je doplněn přístrojem SpinningStar od firmy NanoMegas, který zajišťuje precesní pohyb paprsku, a dale je vybaven plošným CCD detektorem Veleta a elektrometrem Pleiades, který měří intenzitu dopadajícího elektronového svazku na principu Faradayovy klece, a vyznačuje se rekordním dynamickým rozsahem 24 bitů.

Využití precesní elektronové difrakce přináší řadu teoretických i technických otázek, kterým se věnuje Projekt elektronového difraktometru (viz Výzkumná témata Oddělení strukturní analýzy).

Transmisní elektronový mikroskop CM120 s nástavci pro precesní elektronovou difrakci. (1) Plošný detektor Veleta, (2) Elektrometr Pleiades, (3) Precesní nástavec Spinning Star