Laboratoř vysokých tlaků

Vývoj instrumentace v laboratoři vysokých tlaků tvoří nedílnou součást výzkumu materiálových vlastností za extrémních podmínek v rámci našeho oddělení. Na našem pracovišti jsme navrhli a vyrobili několik vysokotlakých cel pro měření magnetických, transportních a termodynamických vlastností látek vystavených působení vysokých hydrostatických tlaků, nízkých teplot a vysokých magnetických polí.

Pístová tlaková komora pro SQUIDový magnetometr je na obrázku 1. Komora je určena pro experimenty v rozmezí tlaků do ~1.2GPa. Nabízí velký objem vzorku (~10mm³), který umožňuje velkou přesnost měření v tomto tlakovém oboru. Pro měření magnetizace pomocí SQUIDového magnetometru ve vyšších tlacích do ~10 GPa jsme zkonstruovali komoru s čelistmi z diamantů (diamond anvil cell), která je znázorněna na obrázku 2. Optimalizací tvaru komory vzhledem k symetrii detekční soustavy magnetometru bylo výrazně potlačeno pozadí komory, což kompenzuje velmi malý objem vzorku v těchto typech komor (~10^-3mm³). Obě tlakové cely jsou vyrobeny z nemagnetických slitin Cu-Be.

Obr.1. Cu-Be pístová komora pro SQUIDový magnetometr, 1) horní upínací šroub, 2) průchodka, 3) těsnící kroužky průchodky, 4) měřený vzorek, 5) tělo komory, 6) manometr - olovo, 7) píst, 8) podpora pístu, 9) dolní upínací šroub

Obr. 2. Diamantová komora pro SQUIDový magnetometr: 1) tělo komory, 2) dolní upínací šroub, 3) pružiny, 4) píst – podpora diamantových čelistí, 5) těsnění, 6) diamantové čelisti, 7) keramická podložka.

Dvouplášťová CuBe/NiCrAl pístová tlaková komora pro experimenty v aparatuře PPMS (Quantum design) je na obrázku 3. Dvouplášťová konstrukce dovoluje dosažení vyšších tlaků až do 3 GPa. Průchodka s 12-16 přívodními dráty umožňuje měření elektrického odporu, magnetorezistence a Hallova jevu (základní uspořádání), střídavé magnetické susceptibility (vlastní detekční soustava umístěná uvnitř komory) a tepelné kapacity (AC kalorimetrie) ve vysokých tlacích v teplotním rozsahu 2-400K a magnetických polích do 14T.

Na obrázku 4 je diamantová komora (typ konstrukce “Merryll-Bassett”) pro experimenty v aparatuře PPMS, která umožňuje stejnou škálu experimentálních technik jako předchozí komora, v oboru tlaků do 10 GPa. Obě komory mohou být také použity v rozpouštěcím refrigerátoru ve Společné laboratoři magnetizmu a nízkých teplot FZÚ a MFF UK (http://www.lmnt.cz) v širším rozsahu teplot až do 50mK.

Obr.3. Dvouplášťová CuBe/NiCrAl pístová komora pro aparaturu PPMS. 1) body tělo komory, 2a) průchodka, 2b) průchodka s vlepenými měděnými dráty, 3) těsnící kroužky, 4) teflonová kapsle, 5) píst – nemagnetický wolfram karbid (WC), 6) horní upínací šroub s WC podporou pístu, 7) dolní upínací šroub s WC podporou průchodky, 8) držák komory pro PPMS, 9) píst (WC) pro tlakování komory v hydraulickém lisu.

Obr.4. Diamantová tlaková komora pro aparaturu PPMS.

Heliový refrigerátor-kryostat

Heliový refrigerátor-kryostat s uzavřeným cyklem se sadou vysokotlakých komor z beryliové bronze, které umožňují měření susceptibility, transportních vlastností, stlačitelnosti a délkové roztažnosti. Teplotní rozsah: 4 K - 320 K Hydrostatický tlak: 0 - 1.5 GPa

Obr. 5. Heliový refrigerátor-kryostat s uzavřeným cyklem doplněný vysokotlakou komorou.

Vysoce přesný systém pro měření magnetických vlastností

Vysoce přesný systém pro měření magnetických vlastností (MPMS XL 7T) je základní a nenahraditelný přístroj pro studium magnetických vlastností nově připravených materiálů. Zařízení využívá technologii SQUID a vyznačuje se velmi vysokou citlivostí, absolutní přesností a spolehlivostí. Magnetické pole: -7 T - +7 T Teplotní rozsah od 1.9 K – 400 K (s pecí až do 800 K) Hydrostatický tlak: 0 -1.5 GPa Jednoosý tlak: do meze pružnosti.

Obr. 6. Vysoce přesný systém pro měření magnetických vlastností.

Víceúčelové měřící zařízení

Víceúčelové měřící zařízení (Multifunctional Measurement Instrument) představuje laboratorní zařízení s otevřenou architekturou umožňující kontrolovat teplotu vzorku a působící magnetické pole v širokém rozsahu hodnot. Zařízení bylo navrženo pro různorodá měření fyzikálních veličin. Zařízení je vybaveno pro přímé měření magnetokalorického jevu při změně magnetického pole až 12 Ts_-1. Ostatní měřící možnosti nabízí například měření odporu, magneto-resistivity a střídavé magnetické susceptibility. Kontrola podmínek měření zahrnuje: Magnetické pole: 0 T - 5 T Teplotní rozsah: 80 K - 800 K Hydrostatický tlak: 0 - 1.5 GPa (v teplotním rozsahu 80 K – 700 K), viz. výše.

Obr. 7. MMI v konfiguraci pro přímé měřeni MKJ.