Přístrojové vybavení Oddělení molekulární elektrochemie a katalýzy

A: Hlavní experimentální vybavení

Vybavení pro standardní i pokročilé elektrochemické experimenty a měření

Potenciostaty / galvanostaty

2x PGSTAT101, PGSTAT204, PGSTAT30 s FRA modulem pro EIS měření (Metrohm AUTOLAB, Switzerland),
Proudový zesilovač BSTR10A (Metrohm AUTOLAB, Switzerland)
HEKA PG 690 USB s PotMaster 2x90.5 softwarovým balíčkem (HEKA Elektronik, Lambrecht, Germany)
PAR 263A (Princeton Applied Research, USA)
AFP2 (Pine Research Instrumentation, USA)
Několik polarografických analyzátorů PA3 a PA4 (Laboratorní přístroje Praha, Czech Republic) s xy zapisovačem (Laboratorní přístroje Praha, Czech Republic)

Elektrodové jednotky

663VA stojan (AUTOLAB Metrohm, Switzerland)
jedna rotační disková elektroda (Pt, GC) s řídící jednotkou (Pine Research Instrumentation, USA)
dvě rotační diskové elektrody (Pt, GC) s řídící jednotkou (Metrohm AUTOLAB, Switzerland)
několik statických rtuťových kapkových systémů (SMDE, Laboratorní přístroje, Czech Republic)
několik vlastních rtuťových elektrodových systémů (DME) s odtrhávačem kapek pro polarografii
několik stacionárních (diskových) elektrod (Pt, Au, GC, BDDE) pro analytické účely
několik platinových, uhlíkových a zlatých elektrod pro preparativní elektrolýzy a pro UV-vis / EPR spektroelektrochemii (velkoploché, síťkové, textilní)

Sonikátor

Vybavení pro spektroskopickou charakterizaci a analýzu

EPR spektroskopie

CW X-band EPR spektrometr Bruker EMX micro vybavený X-band můstkem, software Bruker Xenon, resonanční dutina ER 4119HS (s vysokou citlivostí, s ozařovacím okénkem) a ER 4104OR-C (průhledná dutina pro optická měření) (Bruker, Germany)
CW X-band EPR spektrometr Varian E4
CW X-band EPR spektrometr MiniScope MS400(Magnettech)
Spektrometr s vysokou měřící citlivostí 8*10⁹ Spins/0,1mT a stabilitou magnetického pole 1,5μT/min. Automatická kontrola frekvence (AFC). Konfigurace zařízení umožňuje ozařování vzorku v rezonátoru během měření.

NMR spektroskopie

NMR spektrometr Varian Mercury 300. Sondy pro NMR kapalných vzorků: ASW PFG 4 (1H, 19F, 15N-31P), ID PFG (1H, 15N-31P).

Infračervená spektroskopie (FTIR)

Nicolet iS10 FTIR spektrometr
Spektrometr vybavený DTGS detektorem se spektrálním rozlišením 4 cm^-1. Příslušenství pro měření ATR pomocí krystalů Si a ZnSe. Kyveta umožňující měření bez přístupu vzduchu v rozsahu 400-4000 cm^-1, KBr optika.

UV-near IR spektroskopie - Molekulární spektroskopie

UV-vis spektrometr UV-1800 (Shimadzu) se speciální spektroelektrochemickou kyvetou
UV-vis diode-array spektrometr Ocean Optics STS-UV s deuterium-halogenovým světelným zdrojem DH-2000, vybavený optickými vlákny a řízenou uzávěrkou
UV-near IR spektrometr Varian Cary 17D
Měřící v rozsahu 300-2000 nm v uzavřených křemenných kyvetách (Hellma).

Analýza kapalných vzorků

Thermo Focus DSQ GC-MS analyzátor
Analyzátor je vybaven kapilární kolonou Thermo TR-5MS (15 m x 0.25 mm x ID 0.25 μm).
Plynový chromatograf - Agilent 7820A
Chromatograf je vybaven automatickým podavačem na 50 vzorků

Vybavení pro katalytické experimenty

Polymerizační autokláv
250 mL skleněný polymerizační autokláv firmy Büchi ve dvouplášťovém provedení s magnetickým mícháním. Spotřeba etylénu je během polymerizace zaznamenávána pomocí kalibrovaných průtokoměry (Bronkhorst, EL-FLOW), které jsou napojeny na kontrolní systém Bronkhorst High-Tech modular digital readout.
Vysokotlaký reaktor
100 mL vysokotlaký reaktor picoclave od firmy Büchi vybavený míchadlem cyclone 075 s magnetickou spojkou. Kovová tlaková dvouplášťová nádoba je vybavená spodním ventilem pro odběr obsahu. Maximální tlak 60 bar a teplota 250 °C.
Systém Heidolph Synthesis 1 pro paralelní reakce
Katalytické experimenty v kapalné fázi. 16 paralelních skleněných reakčních nádob o objemu 25 ml opatřených uzávěry z PTFE, 4 zahřívací zóny s individuální kontrolou, napojené kondenzační zóny umožňují reflux rozpouštědel pod zpětnými chladiči.
Katalytická průtoková aparatura HF X-Cube
Vysokotlaký průtočný reaktor umožňující řídit reakční teplotu a tlak až do 200 °C a 150 barů. Reaktanty do ocelového reaktoru přivádějí zabudované vysokotlaké HPLC pumpy, po skončení reakce jsou produkty shromažďovány ve vialkách.
Fotoreaktor M2 (Penn PhD)
Stolní přístroj umožňující zrychlení foto-redoxních katalytických reakcí ozařováním reakční nádoby světlem o vlnové délce 365, 420 nebo 450 nm.

Vybavení pro syntézu sloučenin citlivých na vzdušnou vlhkost a kyslík

Argon-vakuové linky a vysoko-vakuové linky vybavené pro manipulaci se sloučeninami citlivými na vzdušnou vlhkost a kyslík, využitím standardní techniky práce v inertní atmosféře argonu či dusíku (Schlenkova technika).
Rukavicový box - Labmaster 130 mBraun (koncentrace kyslíku a vody pod 2.0 ppm).
Systém na čištění a sušení rozpouštědel (PureSolv MD 7; Innovative Technology, Inc.)

B: Využitelné metody a procesy

Elektrochemické metody

Využíváme standardní elektrochemické metody základního výzkumu ve vodných i organických médiích (rozpouštědlech). Příkladem jsou: dc-polarografie, cyklická voltametrie, lineární (linear sweep) voltametrie, diferenční pulzní a "square-wave" polarografie a voltametrie, preparativní elektrolýza, coulometrie, elektrochemická impedanční spektroskopie. Pro všechna měření máme příslušné elektrody různého tvaru a z různých materiálů.

Spektroskopické metody
- NMR spektroskopie
- EPR spektroskopie
- Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR)
- UV-vis spektroskopie
- Plynová chromatografie (GC)
- Hmotnostní spektrometrie (GC-MS)
Kombinace elektrochemických metod s jinými metodami

- In-situ kombinace elektrochemie s UV-vis (speciální spektroelektrochemická cela v UV-vis spektrometru UV-1800).
- In-situ kombinace elektrochemie s EPR.
- In-situ kombinace elektrochemie s UV-vis/EPR.

Sonoelektrochemie
Katalytické experimenty
Výzkum a vývoj nových (vícesložkových) katalytických systémů založených na komplexech přechodných kovů, polymerizace, oligomerizace nenasycených uhlovodíků.
Příprava komplexních sloučeni přechodných kovů
Návrh, příprava a charakterizace nových sloučenin přechodných kovů.

C: Podpůrné vybavení

pH meter HI3220 (Hanna Instruments), Jenway 3540 pH & conductivity meter
3D-tiskárny pro navržení a výrobu speciálních elektrochemických cel a adaptérů.
- FDM (Prusa i3 MK3S+ printer), rozlišení až do 0.05 mm (Z-osa, výška vrstvy) / 0.01 mm (X- a Y-osy); tisk základního plastového vybavení elektrochemické laboratoře (elektrochemické cely na míru, držáky) výběr různých materiálů (1.75 mm vlákna - PLA, PP, Nylon-PA, CPE, PVC, PVDF, ABS, ASA, POM, PC, XT, HIPS, PMMA, TPU, PETG, a další)
- SLA (tiskárna Anycubic Photon), rozlišení až do 0.01 mm (Z-osa, výška vrstvy) / 0.047 mm (X- and Y-osy); speciální voděodolný a přesný tisk z transparentní i neprůhledné hmoty na bázi polyuretanového akrylátu.

Oddělení molekulární elektrochemie a katalýzy

Vedoucí

Zástupce vedoucího